頂空進樣器是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內(nèi)，將其氣相部份（稱作頂空）導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進行檢測與定量。由此可見，這是一個非常簡單而確定的分析方法。這樣，分析者可以免除樣品的前處理步驟，而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法，可以有更多的時間來進行研究和開發(fā)的評價。

　　頂空進樣器分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡，定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定。

　　頂空進樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無比的*性。不僅可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染，而且具有進樣量準確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點。

　　1、調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量

　　打開載氣（氣體發(fā)生器??或鋼瓶）和壓縮空氣開關(guān)后，首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)（用隨機支架固定進樣針套管），然后通過調(diào)節(jié)頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量；對于毛細管柱系統(tǒng)，當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32mm的毛細管柱時，色譜儀應(yīng)采用分流進樣模式；對于配備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）控制的氣相色譜儀，推薦色譜儀使用恒流模式，然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。

　　2、設(shè)定色譜儀工作狀態(tài)

　　根據(jù)分析的樣品種類設(shè)定氣相色譜儀分析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。

　　3、設(shè)定頂空進樣器的柱溫箱、閥箱、管路溫度

　　打開頂空進樣器的電源開關(guān)，電氣系統(tǒng)自檢后，通過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、數(shù)字鍵以及“輸入”鍵，根據(jù)分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為避免樣品在傳輸時發(fā)生冷凝現(xiàn)象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。

　　4、放置樣品瓶

　　當(dāng)溫度達到設(shè)定值后,，穩(wěn)定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶內(nèi)的樣品量一般不要超過頂空瓶容量的1/2，當(dāng)樣品的恒溫溫度高于100℃時，請注意選擇合適的溶劑，以免瓶內(nèi)壓力過高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時，請帶手套拿取瓶子以免燙傷。

　　5、吹洗取樣針

　　拿住取樣針管,同時按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統(tǒng)中的空氣或上次取樣的殘余氣（此時,吹洗狀態(tài)燈紅色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥關(guān)閉（此時,吹洗狀態(tài)燈紅色滅）。吹洗時間應(yīng)根據(jù)樣品的濃度來確定，一般情況10～20秒左右，當(dāng)樣品濃度較高時，適當(dāng)延長吹洗時間。

　　6.頂空溫度設(shè)定的原則

　?。?）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度?？偟膩碚f，增加爐溫，進入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下，爐溫提高能獲得好的結(jié)果。

　　（2）進樣閥溫度：應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以獲得高的準確度。

　　（3）傳輸管溫度：應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃～25℃。

　　7.氣體調(diào)節(jié)

　　載氣流速應(yīng)設(shè)定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，避免流速過低造成峰形展寬。對填充柱色譜，標(biāo)準的30mL/min載氣流量就可；當(dāng)使用毛細柱時，好開啟柱頭分流，適當(dāng)提高樣品氣的流速，避免載氣流速過低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，結(jié)果靈敏度越低，因此要求適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)載氣流速。吹掃氣壓力設(shè)定為0.2～0.3Mpa。

　　以上便是今天關(guān)于頂空進樣器頂空溫度設(shè)定的原則都有哪些呢的全部分享了，希望對大家今后使用本設(shè)備能有幫助。