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怎么挑選適合國產(chǎn)氣相色譜儀使用的氣體純度

更新日期: 2018-11-07
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   怎么挑選適合國產(chǎn)氣相色譜儀使用的氣體純度
  
  國產(chǎn)氣相色譜儀的原理和組成氣相色譜的工作原理是使用樣品中各組分的氣相和固定液相之間的分配系數(shù)。當氣化的樣品被載氣輸送到塔中時,組分就在其中。重復分配兩個階段。由于組分的吸附或溶解能力不同,因此組分在塔中以不同的速度運行。在一定的柱長后,它們彼此分開并依次留下色譜圖。色譜柱進入檢測器,放大所產(chǎn)生的離子電流信號,并在記錄儀上繪制組分的峰。
  
  國產(chǎn)氣相色譜儀怎么選用不一樣氣體純度的氣源做載氣和輔佐氣體,雖然是一個老的技能疑問,可是關(guān)于剛剛觸摸國產(chǎn)氣相色譜儀的用戶,當前很難找到有關(guān)這方面的歸納材料,所以他們總是會有挑選什么樣的氣體純度比較合適的這類疑問。
  
  1、氣體純度的需求,依據(jù)每一家用戶詳細運用的哪一類(高、中、等級低)儀器,挑選什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的疑問。準則上講,挑選氣體純度時,首要取決于:①剖析目標;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們主張在滿意剖析需求的條件下,盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會進步(堅持)儀器的高靈敏度,并且會延伸色譜柱、色譜儀(氣路操控部件、氣體過濾器)的壽數(shù)。實踐證明,作為中儀器,長期運用較低純度的氣體氣源,一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時,要想康復儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級低儀器,作常量或半微量剖析,選用高純度的氣體,會添加運轉(zhuǎn)本錢,有時還添加了氣路的復雜性,因而選用氣體的純度需求到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求即可,這樣既能夠到達作業(yè)需求,又能延伸儀器的壽數(shù),還不至于添加儀器的運轉(zhuǎn)本錢。
  
  一般說來,衡量剖析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,必定要嚴厲凈化。
  
  2、國產(chǎn)氣相色譜儀氣體純度低能夠形成的不良影響,依據(jù)剖析目標,色譜柱的類型,操作儀器的層次和詳細檢測器,若運用不合需求的低純度氣體,不良影響可能有以下幾種:
  
  2.1、樣品失真或不見:如H2O氣使氯硅樣品水解;
  
  2.2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失掉活性,H2O氣使聚脂類固定液分化,CO2使PEG固定液斷鏈。
  
  2.3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰;
  
  2.4、對柱保存特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所添加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或?qū)﹀e極性固定液柱的保存特性,都會發(fā)生改變,運用時刻越長影響越大;
  
  2.5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻中的校對因子不能運用,氧含量過大,使元件在高溫時加快老化,削減壽數(shù);FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量剖析;
  
  2.6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保存在色譜柱中,當柱溫升高時不光致使基線漂移,還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。
  
  2.7、儀器影響
  
  2.7.1、各類過濾器加快失效;
  
  2.7.2、調(diào)理閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻阻塞,調(diào)理精度下降或失靈;
  
  2.7.3、氣路體系被污染,若要康復儀器在高靈敏度狀況下操做,有時要吹洗很長時刻(能夠一周以上)污染嚴峻時有時再也無法康復。
  
  2.7.4、檢測器的壽數(shù)
  
  關(guān)于FID,水蒸汽會影響剖析成果,直至影響檢測器的壽數(shù);對ECD和TCD的壽數(shù)顯著,這點應致使用戶特別注意。
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