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頂空進樣器的操作從參數設置到樣品的放置,方方面面都講解到

更新日期: 2019-09-27
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   頂空進樣器的操作從參數設置到樣品的放置,方方面面都講解到
  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
  頂空進樣器的操作步驟
  1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
  3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩(wěn)定時,調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
  6、吹洗30s后完成本次進樣。
  頂空進樣器的維護保養(yǎng):
  1、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
  2、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如AgilentBTO(經溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
  以上便是今天關于頂空進樣器的操作從參數設置到樣品的放置,方方面面都講解到的全部分享了,希望對大家今后使用本設備能有幫助。
 

 
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