食用植物油中正己烷（六號溶劑） 殘留檢測執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

一． 分析原理

將 植 物 油試樣放人密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注人

氣相色譜中測定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
 

二．儀器及材料
1．氣相色譜 植物油中6號溶劑殘留氣相色譜分析
a）.氫焰檢測器（FID）  
b）.氣源： 氮?dú)?，氫氣，空氣?br />2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱:不銹鋼柱，內(nèi)徑3 mm，長3 m，內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔(dān)體102（60- 80）目。
4．分析級：正己烷
5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器

三．分析方法
1.         無溶劑機(jī)榨油
2.         正己烷（分析級）
3.         標(biāo)準(zhǔn)油樣       稱取0.５g正己烷和４９.５g機(jī)榨油混勻得1﹪（質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)油樣，稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣０.５g用機(jī)榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100 ppm
4           測定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶，分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g（分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100）,塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。

       
N-N一二甲基乙酞胺（簡稱DMA）:吸取1.0 m L放人100m L^-150m L頂空瓶中，在50℃放置0.5 h ，取液上氣。.1 0m l注人氣相色譜儀在。min-4m in內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30 min或通人氮?dú)庥闷貧夥ㄕ羧ジ蓴_。

    六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的具塞20 mL-25 mL氣化瓶的質(zhì)量為m,，瓶中放人比氣化瓶體積少I mL的DMA密塞后稱量為m,，用I m工的注射器取約0. 5 mL六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液通過塞注人瓶中（不要與溶液接觸），餛勻，準(zhǔn)確稱量為m,。用式（8）計(jì)算六號溶劑油的濃度:

5   樣品分析
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。

四.儀器的控制
 
分析條件：
 柱 溫：85℃       
氣    化：120℃
檢    測：120℃
靈敏度：3
載    氣：0.1MP
進(jìn)樣量：1 ml